有關(guān)熱重分析儀日常測(cè)試時(shí)TG曲線波動(dòng)的探討

更新時(shí)間：2021-11-18

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　　熱重分析儀作為一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器，在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線，就可知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量可計(jì)算失去了多少物質(zhì)。

　　熱重分析日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰，主要由以下因素造成：

　　1.樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在振動(dòng)源

　　若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周?chē)嬖谥駝?dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車(chē)快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì)引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng)，因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

　　2.氣體過(guò)濾器是否堵塞

　　氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測(cè)樣之前，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥，調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出，由此可以判斷氣路是否通暢。

　　此外，需要定期更換氣體過(guò)濾器，一般2-3月更換一次，可根據(jù)具體情況，如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。